2024年1月9日，根据《化妆品监督管理条例》，国家药监局批准发布了《化妆品中非那雄胺等10种组分的测定》化妆品补充检验方法。化妆品检验员和无菌检验员可以学习起来。

化妆品中非那雄胺等10种组分的测定（BJH 202401）

1 范围

本方法规定了化妆品中羟基氟他胺、非那雄胺、尼鲁米特、比卡鲁胺、氟罗地尔、氟他胺、环丙孕酮、醋酸环丙孕酮、度他雄胺、依立雄胺的测定方法。

本方法适用于膏霜乳类、液体类（水、油）、凝胶类、蜡基类、粉剂类化妆品中非那雄胺等10种组分的定性和定量测定。

2 原理

样品经50%乙腈超声提取后，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性，定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

3 试剂材料

除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯及以上规格，水为符合GB/T 6682规定的一级水。

3.1 甲醇，色谱纯。

3.2 乙腈，色谱纯。

3.3 50%乙腈溶液：取500 mL乙腈（3.2），用水稀释至1000 mL，混匀。

3.4 甲酸，色谱纯。

3.5 0.01%甲酸溶液：取0.1 mL甲酸（3.4），用水稀释至1000 mL，混匀。

3.6 标准品：羟基氟他胺、非那雄胺、尼鲁米特、比卡鲁胺、氟他胺、环丙孕酮、醋酸环丙孕酮、度他雄胺、依立雄胺的标准品，纯度均≥98%，氟罗地尔的标准品，纯度＞95%。标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式详见附录A中的表A.1。

3.7标准储备溶液：称取羟基氟他胺、非那雄胺、尼鲁米特、比卡鲁胺、氟罗地尔、氟他胺、环丙孕酮、醋酸环丙孕酮、度他雄胺、依立雄胺标准品（3.6）各10 mg（精确到0.00001 g），分别置于10 mL棕色容量瓶中，用甲醇（3.1）溶解并定容至刻度，摇匀。作为羟基氟他胺等10种组分单标标准储备溶液。标准储备溶液均置于-1 8 ℃冰箱中避光保存。各组分储备溶液浓度见表1。

3.8 混合标准储备溶液：准确移取羟基氟他胺、非那雄胺标准储备溶液（3.7）各0.5 mL，尼鲁米特、比卡鲁胺、氟罗地尔、氟他胺标准储备溶液（3.7）各1.0 mL，环丙孕酮、醋酸环丙孕酮、度他雄胺、依立雄胺标准储备溶液（3.7）各2.0 mL置于同一200 mL棕色容量瓶中，用50%乙腈溶液（3.3）定容至刻度，摇匀，制成混合标准储备溶液。置于-18 ℃冰箱中避光保存。各组分标准溶液浓度见表1。

4 仪器和设备

4.1 高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。

4.2 分析天平：感量0.0001 g和0.00001 g。

4.3 超声波清洗器。

4.4 涡旋混合仪。

4.5 高速离心机。

4.6 微孔滤膜：孔径为0.22 μm有机相微孔滤膜。

5 试样制备与保存

样品应按照标签标示的贮存条件进行保存。取样前，应检查封口的完整性，观察样品的性状和特征，并使样品混匀。打开包装后，应尽可能快地取出所要测定部分进行分析，取样后，应将样品进行密封保存。

6 分析步骤

6.1 筛查用混合标准溶液

准确吸取混合标准储备溶液（3.8）适量，用50%乙腈溶液（3.3）进行稀释，配制成筛查用混合标准溶液。各组分筛查用混合标准溶液浓度见表1。

6.2 空白基质提取液

称取空白试样0.2 g（精确到0.0001 g），置于20 mL具塞比色管中，自“加入50%乙腈溶液（3.3）15 mL”起与样品同法处理（6.5），作为空白基质提取液。

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